Cada vez mais exigida, a validação de métodos analíticos é uma demonstração da qualidade de medições químicas através de sua comparabilidade, rastreabilidade e confiabilidade, demonstrando de forma objetiva se o método analítico é adequado para seu propósito.
A não confiabilidade desses métodos pode conduzir estudos e decisões desastrosas além de um grande prejuízo financeiro.
“A validação deve garantir, através de estudos experimentais, que o método atenda as exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados” (ANVISA).
Podemos destacar dois tipos de métodos:
- Método normalizado, desenvolvido por um organismo de normalização ou outras organizações como por exemplo ABNT, ASTM, ANSI entre outros, cujo os métodos são aceitos pelo setor técnico em questão.
- Método não normalizado, desenvolvido pelo próprio laboratório ou outras partes, ou adaptado a partir de métodos normalizados e validados. Por exemplo: métodos publicados em revistas técnicas, fabricantes de equipamentos, kits de ensaio, instrumentos portáteis entre outros.
O laboratório deverá validar o método, como planejamento, experimentos e resultados obtidos e devem ser documentados e registrados de forma a possibilitar a rastreabilidade de todo o processo.
Segundo o INMETRO, depois de cumpridas todas as etapas do processo de validação, é importante elaborar o procedimento operacional de forma que o método possa ser implementado de maneira clara e sem nenhuma ambiguidade.
No Brasil, há duas agências credenciadoras para verificar a competência de laboratórios e ensaios: a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e o INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade industrial).
Os parâmetros de validação exigidos pela RDC 166/2017 envolvem:
- Seletividade
- Linearidade/ Faixa de trabalho/ Faixa linear de trabalho/ Sensibilidade/ Intervalo
- Exatidão/ Tendência/ Recuperação
- Precisão (repetitividade, precisão intermediária e reprodutibilidade)
- Limite de Detecção (LD)
- Limite de Quantificação (LQ)
- Robustez
Similaridades e diferenças entre o INMETRO e a ANVISA
Os parâmetros de validação e seus respectivos critérios de aceitação devem ser definidos de acordo com as características do analito e da natureza do método.
| INMETRO | ANVISA |
|---|---|
| Especificidade e Seletividade | Especificidade e Seletividade |
| Faixa de Trabalho e Faixa Linear de Trabalho | Faixa de Trabalho |
| Linearidade | Linearidade |
| Limite de Detecção (LD) | Limite de Detecção (LD) |
| Limite de Quantificação (LQ) | Limite de Quantificação (LQ) |
| Exatidão / Tendência | Exatidão |
| Precisão Repetitividade Precisão Intermediária Reprodutibilidade | Precisão Repetibilidade (precisão intracorrida) Precisão Intermediária (precisão intercorridas) Reprodutibilidade (precisão interlaboratorial) |
| Robustez | Robustez |
| Incerteza de Medição | – |
A Labtrust atua dentro dos parâmetros exigidos pela RDC 166/2017 com equipamentos de alta tecnologia, capazes de suprir os processos analíticos com segurança e confiabilidade.
– ANVISA – RDC Nº 166, de 24 de julho de 2017
– INMETRO – DOQ-CGCRE-008 – Revisão 05 – Agosto 2016 – Orientação Sobre Validação de Métodos Analíticos.
– EGLE Leonardi. RDC 166/17 SOBRE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS, COMENTADA.ICTQ
– Perez; M. A. F., “Validação de métodos analíticos: Como Fazer? Por que ela é importante? Boletim de tecnologia e desenvolvimento de embalagens ITAL, vol. 22, n°3, 2010.
– SILVA, Mayara Bueno da; SANTOS, Cleberson Williams dos. Avaliação da influência dos parâmetros de validação e testes estatísticos na qualidade da metodologia analítica aplicável à indústria farmacêutica. Centro de Pós-Graduação, Pesquisa e Extensão Oswaldo Cruz